1,4-Phthaaldehyde

ဆိုဒီယမ်ဆာလဖိုက် 6.0 ဂရမ်၊ ဆာလဖာမှုန့် 2.7 ဂရမ်၊ ဆိုဒီယမ်ဟိုက်ဒရောဆိုဒ် 5 ဂရမ်နှင့် ရေ 60 မီလီလီတာ reflux condenser နှင့် မွှေစက်ပါရှိသော လည်ပင်းသုံးပုလင်းထဲသို့ 250 ml ထည့်ပြီး မွှေပြီး အပူချိန် 80 ℃ အထိ မွှေပေးပါ။အဝါရောင် ဆာလဖာမှုန့်သည် ပျော်ဝင်ပြီး အရည်သည် အနီရောင်ပြောင်းသွားသည်။1 နာရီကြာ reflux ပြီးနောက်၊ အနီရောင်ဆိုဒီယမ်ပိုလီဆာလ်ဖိုင်ဒ်ဖြေရှင်းချက်ကို ရရှိသည်။

p-nitrotoluene 13.7 ဂရမ်၊ စက်မှုအီသနော 80 ml၊ N 0.279 g၊ N-dimethylformamide 2.0 g နှင့် ယူရီးယား 250 ml ကို လည်ပင်းသုံးပုလင်းထဲသို့ ကျဆင်းနေသော funnel၊ reflux condenser နှင့် မွှေစက်တစ်ခုထဲသို့ ထည့်ကာ အပူပေးပြီး မွှေပေးပါ။ အဝါရောင်ဖျော့ဖျော့ဖြေရှင်းချက်ရရှိရန် p-nitrotoluene ကိုပျော်ဝင်ရန်။အပူချိန်ကို တဖြည်းဖြည်း 80 ℃ သို့ မြှင့်တင်ပြီး အဆက်မပြတ် ထိန်းထားသောအခါ၊ အထက်အဆင့်တွင် ပြင်ဆင်ထားသော ဆိုဒီယမ် ပိုလီဆာလ်ဖိုင်ဒ် ပျော်ရည်သည် ကျဆင်းသွားကာ ဖြေရှင်းချက်သည် အပြာရောင်သို့ လျင်မြန်စွာ ပြောင်းလဲသွားကာ စိမ်းပြာမှ အညိုရောင်သို့ ပြောင်းလဲကာ နောက်ဆုံးတွင် နီညိုရောင်သို့ ပြောင်းလဲသွားသည်။၎င်းကို 1.5-2.0 နာရီအတွင်း ကျဆင်းသွားကာ 2 နာရီကြာ refluxing reaction အတွက် 80 ℃ တွင် သိမ်းဆည်းထားသည်။ရေနွေးငွေ့ပေါင်းခံခြင်းကို လျင်မြန်စွာလုပ်ဆောင်သည်။ပေါင်းခံသည့်အချိန်တွင် ရေ 100 မီလီလီတာထည့်ကာ ပေါင်းခံရည် 150 မီလီလီတာ စုဆောင်းပြီး pH တန်ဖိုး 7 ရှိသည်။ ကျန်ရှိသောအရည်ကို အီသာနှင့်ထုတ်ယူသည့် အဝါရောင်သလင်းခဲများ စုပုံလာစေရန် ရေခဲဖြင့် လျင်မြန်စွာ အအေးခံထားသည်။ p-aminobenzaldehyde အဝါရောင်အစိုင်အခဲရရှိရန် အငွေ့ပျံပြီး အခြောက်ခံပါ။

5.89 paraformaldehyde၊ 13.2 g hydroxylamine hydrochloride နှင့် ရေ 85 ml တို့ကို လည်ပင်း 250 ml ပုလင်း ၃ လုံးထဲသို့ အပူပေးပြီး အရောင်မဲ့ဖြေရှင်းချက်ရရှိရန် ၎င်းတို့အားလုံးကို ပျော်သွားစေရန် မွှေပေးပြီး၊ ထို့နောက် 25.5 g sodium acetate hydrate ကိုထည့်ကာ အပူချိန် 80 ℃ နှင့် reflux ပြုလုပ်ရန်။ ဖော်မယ်လ်ဒီဟိုက် Oxime (10%) အရောင်မဲ့ဖြေရှင်းချက်ရရှိရန် 15 မိနစ်။

50 ml beaker တွင် 3.5 g p-aminobenzaldehyde၊ ရေ 10 ml၊ 5 ml စုစည်းထားသော ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်ကို ရောထည့်ပြီး ဆက်မွှေပါ။အဝါဖျော့ဖျော့ဓာတ်သည် လျင်မြန်စွာ အမည်းရောင်ပြောင်းသွားပြီး အဆက်မပြတ်ပျော်ဝင်သည်။၎င်းကိုအားလုံးပျော်ရန် (6 ℃အောက်) ကောင်းစွာအပူပေးနိုင်သည်။ရေခဲဆားရေချိုးခန်းတွင် အအေးခံပြီး အပူချိန် 5 ℃ အောက်တွင် ကျဆင်းသွားပါသည်။ဤအချိန်တွင်၊ p-aminobenzaldehyde ဟိုက်ဒရိုကလိုရိုက်သည် အမှုန်အမွှားများအဖြစ် ရွာသွန်းပြီး ဖြေရှင်းချက်သည် ပိလာပါသည်။မွှေနေစဉ်တွင်၊ 5-10 ℃ 5 ml ရှိသော ဆိုဒီယမ်နိုက်ထရိတ်ပျော်ရည်သည် မိနစ် 20 အတွင်း ကျဆင်းသွားကာ မွှေပြီး မိနစ် 20 ခန့် ဆက်၍မွှေပါ။Diazonium ဆားဖြေရှင်းချက်ရရှိရန် ကွန်ဂိုအနီရောင်စမ်းသပ်စာရွက်ကို ကြားနေဖြစ်အောင်ချိန်ညှိရန် 40% ဆိုဒီယမ်အက်ဆစ်ရည်ကို အသုံးပြုခဲ့သည်။

ပုံဆောင်ခဲကြေးနီဆာလဖိတ် 0.7 ဂရမ်၊ ဆိုဒီယမ်ဆာလဖိတ် 0.2 ဂရမ်နှင့် ဆိုဒီယမ် acetate hydrate 1.6 ဂရမ်ကို ဖော်မယ်လ်ဒီဟိုက် oxime ဖြေရှင်းချက်အဖြစ် 10% အရည်ဖျော်ပြီး အစိမ်းရောင်ပြောင်းသွားပါသည်။ရွှဲပြီးပါက မီးခိုးရောင်အရည်ရရှိရန် မိနစ် 30 နှပ်ထားကာ 30 ml စုစည်းထားသော ဟိုက်ဒရိုကလိုရစ်အက်ဆစ်ကို အပူချိန် 100 ℃အထိ မြှင့်တင်ကာ 1 နာရီကြာ ပြန်ပြန်ထွက်လာကာ လိမ္မော်ရောင်အရည်ပေါ်လာပြီး ရေနွေးငွေ့ပေါင်းခံကာ အဖြူအနည်းငယ် အဝါရောင်အခဲရရှိမည်ဖြစ်သည်။ p-benzaldehyde ၏ အကြမ်းထည် ထုတ်ကုန်ကို ရရှိရန် ဇကာဖြင့် အခြောက်ခံပါ။ထုတ်ကုန်ကို 1:1 အယ်လ်ကိုဟောနှင့်ရေ ရောစပ်ထားသော ဖျော်ရည်ဖြင့် ပြန်လည်ပုံသွင်းထားသည်။